Thin films of metals and ceramics are commonly used as the structural materials for microelectromechanical systems (MEMS). These systems are used for a wide range of applications that include sensors, displays, and portable power generators. Accurate measurement of the mechanical properties of these thin films is essential for the robust design of high-performance and reliable MEMS. In this thesis, the method of nanoindentation is used to characterize the elastic properties of thin films of Hexoloy-SG silicon carbide. This material is of particular interest for MEMS operating in harsh, high-temperature environments.

Nanoindentation was performed using a commercial Hysitron TriboIndenter® equipped with a diamond Berkovich nanoindenter tip. During each nanoindentation test, the indenter was forced into the specimen by a calibrated load, while the indentation depth was recorded continuously with nanometer resolution. The first part of this thesis describes a detailed protocol for nanoindentation testing using the TriboIndenter® and discusses the calibration of the instrument using a quartz standard. The identification of errors due to drift, vibrations, and surface inhomogeneities is described in detail. This protocol was then used to test a 2.1 μm thick film of Hexoloy-SG silicon carbide film deposited on a 500 μm thick single-crystal silicon substrate. The film was tested with loads varying from 1,000 μN to 13,000 μN, such that the maximum indentation was always less than 10% of the film thickness.

The nanoindentation load-displacement curves from a total of 155 individual indents were analyzed using three different methods to extract the value of the Young’s modulus of the Hexoloy film. The first method, developed by Oliver and Pharr, is widely used in nanoindentation analysis, but does not account explicitly for the effects of the underlying substrate. It is valid strictly for monolithic materials. Therefore, refinements of the Oliver-Pharr method by King and subsequently, Saha and Nix, were also used to analyze the load-displacement curves. All three methods lead to an estimated value of 260 ± 30 GPa for the Young’s modulus of Hexoloy-SG silicon carbide.

The surface topography of the thin film was measured using atomic force microscopy with the TriboIndenter® and a JEOL JSPM5200 instrument in the tapping mode. The average (root mean square) roughness as measured by the atomic force microscope ranged from 12 nm to 28 nm. However, the surface also contained a sparse distribution of mounds that exceeded 200 nm in height. The effects of these features on the accuracy of nanoindentation tests are discussed.

Des structures formées de couches minces métalliques et céramiques sont couramment utilisées dans la conception de microsystèmes électromécaniques (MEMS). Ces derniers se retrouvent dans plusieurs domaines, tels que les capteurs, les vidéoprojecteurs et les systèmes de génération d’énergie portable. Pour concevoir des MEMS fiables, les propriétés mécaniques de ces couches minces doivent êtres connues précisément. Le but de cette thèse est d’utiliser la méthode de nanoindentation pour déterminer les propriétés mécaniques des couches minces de carbure de silicium Hexoloy-SG. Ce matériel à été développé pour des microsystèmes opérant dans des conditions thermiques et chimiques extrêmes.

La nanoindentation a été réalisée par le système TriboIndenter® de Hysitron équipé d’une pointe Berkovich en diamant, de forme pyramidale à base triangulaire. Chaque indentation comprend un cycle charge/décharge durant lequel la pointe indentatrice est enfoncée et retirée du matériel par une force calibrée, tandis que la profondeur de l’indentation est surveillée continuellement au nanomètre près. La première partie de cette thèse décrit une procédure détaillée pour la nanoindentation avec le système TriboIndenter®, incluant la calibration de l’instrument utilisant une norme en quartz monolithique. Également, l’identification d’erreurs expérimentales reliées au système de nanoindentation dues à la dérive, aux vibrations et à la rugosité de l’échantillon et leurs mesures correctrices sont présentées. Par après, cette méthodologie a été utilisée pour tester les propriétés mécaniques d’une couche mince de Hexoloy-SG mesurant 2.1 μm d’épaisseur, déposée sur un substrat de silicium monocristallin comptant 500 μm d’épaisseur. La force exercée par l’indentateur sur l’échantillon varie de 1,000 μN à 11,000 μN, pour que la profondeur de l’indentation demeure en deçà de 10% de l’épaisseur totale de la couche mince.

Un total de 155 différentes indentations ont été réalisées pour évaluer les propriétés mécaniques du Hexoloy-SG. Le modulus d’Young fut évalué à partir des courbes de force-déplacement via trois méthodes différentes. Premièrement, la méthode d’Oliver et Pharr, couramment utilisée pour la nanoindentation fut utilisé. Quoiqu’elle est la plus simple, elle ne prend pas en compte le substrat en dessous de l’échantillon, donc cette méthode n’est strictement applicable que pour des échantillons monolithiques. Cette méthode fut raffinée par King, puis par Saha et Nix pour évaluer l’effet du substrat sur le modulus d’Young. Toutes ces méthodes ont donné une valeur de 260 ± 30 GPa pour le modulus d’Young pour le carbure de silicium Hexoloy-SG.

La topographie des échantillons fut mesurée par la pointe du TriboIndentor® elle-même, opérant comme microscope à force atomique à faible résolution (due à la grosseur de la pointe Berkovich en diamant). La topographie a aussi été évaluée à l’aide d’un microscope à force atomique JEOL JSPM en mode contact intermittent. La rugosité moyenne quadratique de la surface fut chiffrée entre 12 et 28 nm. Cependant, la présence de monts au-delà de 200 nm en hauteur a aussi été détectée, c’est-à-dire, supérieure à la profondeur des tests d’indentation. L’effet de ces singularités a été discuté par rapport à l’exactitude des résultats de nanoindentation