A newly developed creep method is described for following the kinetics of manganese sulfide precipitation in four electrical steels. The technique was also applied to a Ti steel, in which the precipitation kinetics were previously determined using a stress relaxation method. Prior to loading, the specimens are solution treated for half an hour and then cooled to the test temperature. A constant stress is applied to the sample by means of a computerized MTS machine and the strain is recorded continuously during testing. The resulting creep rate is sensitive to the occurrence of precipitation; thus the slope of the true strain-log(time) curve decreases immediately after the initiation and increases on the completion of precipitation. The precipitation-time-temperature diagrams determined in this way are of classical C shape on all of the tested materials. Because higher dislocation densities and internal stress levels are maintained, the present technique is more effective for monitoring the precipitation events occurring in the ferritic phases and at high temperatures than the previously developed stress relaxation method.
The nucleation sites for precipitation during creep testing were investigated with the aid of electron microscopy. It was concluded that the progress of MnS precipitation can be divided into three stages: nucleation, growth and coarsening. By a detailed analysis of the nucleation thermodynamics and kinetics, it is demonstrated that there exists a strong tendency for the nuclei to be formed on dislocations at lower temperatures. However, nucleation at grain boundaries is preferred as the temperature is increased. It was also shown quantitatively that the classical diffusion- controlled growth theory is not satisfactory for strain-induced MnS precipitation. Thus, a modification was made in such a dynamic case by taking the effects of deformation vacancies into account. As regards the coarsening of MnS particles, it was found that the kinetics during this stage are controlled by both bulk and grain boundary diffusion.
The microstructural examinations revealed that both grain deformation and grain boundary sliding take place in the electrical steels at hot working temperatures. Quantitative evaluations showed that the latter process contributes about one-sixth to one-tenth the total strain under the current experimental conditions. The strong retardation of grain deformation after the occurrence of precipitation is explained in terms of the interfacial pinning of mobile dislocations by these incoherent particles. It is also demonstrated that the finely-dispersed precipitates slow down the boundary sliding rate. On the basis of these observations, the relationship between the rate of sliding of a particle-free and of a precipitate-containing boundary is derived.
Une nouvelle méthode de fluage a eté développée pour décrire la cinétique de précipitation du sulfure de manganèse dans quatre aciers électriques. La technique a été aussi appliquée à un acier au titane, dans lequel la cinétique de précipitation a été déterminée auparavant en utilisant une méthode de relaxation de contrainte. Avant d'être mis sous charge, les échantillons subissent un traitement de mise en solution d'une demi-heure, puis ils sont refroidis jusqu'à la température du test. Une contrainte constante est appliquée à l'échantillon par le biais d'une machine MTS controllée par ordinateur et la déformation est enregistrée durant le test. Le taux de fluage résultant est sensible à l'apparition de précipités; de ce fait la pente de la courbe de déformation vraie en fonction du logarithme du temps décroît immédiatement après le début de la précipitation et augmente dés la fin de la précipitation. Les diagrammes de précipitation, temps, température déterminés de cette manière présentent une forme classique en C pour tous les matériaux testés. Puisqu'une densité de dislocation et une contrainte interne plus importantes sont maintenues, cette technique est plus adaptée au suivi des événements de précipitation intervenant dans les phases ferritiques à hautes températures, que la méthode de relaxation de contrainte développée auparavant.
Les sites de germination des précipités durant les tests de fluage ont été étudiés à l'aide de la microscopie électronique. Il a été conclu que la précipitation du sulfure de manganèse peut être divisée en trois étapes: la nucléation, la croissance et le grossissement. Par une analyse détaillée des cinétiques et de la thermodynamique de germination, il a été montré qu'il existe des sites de gernination préférentiels sur les dislocations à basses températures. Cependant la germination aux joints de grain devient prédominante au fur et à mesure que la température est augmentée. Il a été aussi montré quantitativement que la théorie classique de croissance controllée par la diffusion n'est pas verifiée de manière satisfaisante pour la précipitation induite par la déformation. Donc, une modification a été faite dans le cas dynamique, en tenant compte des effets des lacunes de déformation. En ce qui concerne le grossissement des particles de MnS, il a été trouvé que la cinétique durant cette étape est gouvernée par la diffusion aux joints de grain et la diffusion volumique.
Les examens de microstructure ont révélé qu'à la fois la déformation des grains et le glissement des joints de grains ont lieu dans les aciers électriques aux températures de déformation à chaud. Les évaluations quantitatives ont montré que le dernier procédé contribue pour un sixième à un dixième de la déformation totale dans les conditions expérimentales présentes. Le fort retard de la déformation des grains après l'apparition des précipités est expliqué en terme d'ancrage interfacial des dislocations mobiles par les particules incohérentes. Il a été aussi montré que la dispersion de petits précipités ralentit le taux de glissement des joints. A partir de ces observations, une relation entre le taux de glissement d'un joint de grains libre de particule et d'un joint contenant une particule a été obtenue.