emperature de traitement thermique) maximisant les proprietes fonctionnelles de I'alliage a memoire de forme Ti-Ni. Ce projet est divise en trois sujets qui sont traites chacun dans un article scientifique. Les materiaux utilises dans le cadre de ce projet sont les alliages Ti-50.0at.%Ni et Ti 50.26at.%Ni car ils presentent generalement I'effet memoire de forme a la temperature ambiante. Les echantillons sont produits par laminage a froid sous différentes conditions (e=0.25-2, F_T=0.1-0.5σ_y, lubrifie ou non lubrifie) suivi de traitements thermiques (PDA=200-700°C). Les specimens sont par la suite caracterises par :​ la calorimetrie differentielle a balayage, la microscopic optique, les essais de traction isotherme, microdurete, generation de contrainte et de deformation recuperable. Ces différentes techniques de mesure ont permis d'obtenir les temperatures de transformation de phase martensitique, I'energie de cristallisation et de grossissement des grains, la quantite et la magnitude des microfissures induites pendant le laminage, les proprietes mecaniques et les proprietes fonctionnelles.

Dans un premier temps, differents regimes de mise en forme ont ete appliques a l'alliage Ti-Ni et la caracterisation des proprietes thermomecaniques du materiau a ete effectuee. Cette etape du projet a servi a l'etablissement des conditions du laminage a froid et d'un traitement thermique permettant d'affiner sa structure (taille de grains) jusqu'a I'echelle nanometrique et ainsi de maximiser ces proprietes fonctionnelles. En contrepartie, les defauts de surface induits par le laminage severe n'ont pas permis de garantir une bonne repetitivite de ces mesures.

Par la suite, I'optimisation de la technologic de laminage a froid d'un alliage Ti-Ni a été realisee. Le reglage des differents parametres de laminage tels que le taux d'ecrouissage, la force de tension dans la bande et les conditions de lubrification ont permis de determiner la combinaison garantissant a la fois I'atteinte d'excellentes proprietes fonctionnelles et leur repetitivite. A cette etape du projet, les essais sont realises seulement pour un seul cycle, ce qui ne permettait pas d'appliquer les resultats obtenus aux applications demandant un nombre significatif de cycles de sollicitation thermomecanique.

Finalement, le cyclage thermomecanique (1·10⁴ - 2·10⁴ cycles) de la reprise de forme (libre et sous charge) et de la generation de contrainte a ete execute. Au meilleur des connaissances de l'auteur, ces essais procurent les toutes premieres donnees de fatigue thermomecanique pour les materiaux Ti-Ni nanostructures (cristallises a partir de I'etat amorphe) et complètent les donnees existantes pour les materiaux microcristallins et a grains ultrafins pour un nombre de cycles superieur a N=100 cycles.

Au terme de ce travail, certaines conclusions ont pu etre formulees. Pour tous les niveaux de deformation a froid (e=0.25-2), la contrainte generee ainsi que la deformation recuperable atteignent leurs valeurs maximales pour la meme temperature de traitement thermique qui varie entrc 350 et 400°C. De plus, 1'augmentation de la force de tension pendant le laminage diminue les forces de laminage ainsi que la difference entre I'epaisseur reelle du produit lamine et l'epaisseur voulue, mais augmente les longueurs moyenne et maximale des microfissures induites.

Pour un cycle unique, l'utilisation d'un taux de travail a froid e=1.5 obtenu avec I'application d'une force de tension F_T = 0.1σ_y ainsi que l'application d'une huile minerale a l'interface bande-rouleaux resulte en un echantillon droit, sans microfissure visible et qui apres un traitement thermique a 400°C, produit un materiau nanostructure qui manifeste des proprietes fonctionnelles presque deux fois plus grandes que le meme materiau ayant une structure polygonisee (e=0.25+400°C).

Pour des cycles repetes, les memes conditions de laminage sont valables mais le taux de travail a froid optimal est situe entre e=0.75 et e=2, et depend particulierement du mode de sollicitation, du niveau de stabilisation et du nombre de cycles a la mpture requis par l'application.

The objective of this project is to determine the processing parameters (cold rolling conditions and armealing temperature) maximizing the functional properties of Ti-Ni shape memory alloys. This project is divided into three subjects presented into three scientific articles. The materials used in this project are Ti-50.0at.%Ni and Ti-50.26at.%Ni because they exhibit shape memory effect at room temperature. Samples are processed by cold Rolling (e=0.25-2, F_T=0-0.53σ_y, under dry or lubricated conditions) followed by post-deformation annealing (PDA=200-700°C). The specimens are then characterized by:​ calorimetry, optical microscopy, tensile testing, microhardness, recovery stress and recoverable strain testing. These different techniques are used to measure the temperature range of martensitic transformation, the crystallization-grain growth energy, the number and the magnitude of microcracks induced during severe cold rolling, the mechanical and the functional properties.

Firstly, the fabrication of the Ti-Ni alloy is performed with different processing conditions and the characterization of the material is carried out to obtain its thermomechanical properties. This step established the cold rolling and thermal treatment conditions to refine the microstructure up to the nanometric scale resulting in maximum functional properties of the material. In retum, the surface defects induced during severe cold working do not guarantee an acceptable repeatability of these measures.

Secondly, optimisation of the severe cold rolling processing on Ti-Ni alloy is performed. The regulation of cold rolling parameters such as thickness reduction, pulling tension applied to the strip and lubrication conditions determined the thermomechanical combination guaranteeing at the same time the higher functional properties and their reproducibility. In this stage, the experiments are realized only for a single cycle and thus, it is not possible to transpose the results for applications requiring a significant number of thermomechanical solicitations.

Finally, thermomechanical cycling (1·10⁴ - 2·10⁴ cycles) of the strain recovery (stress-free and under constant-stress) and the constrained recovery was performed. To the best of authors' knowledge, these experiments provide the first thermomechanical fatigue data obtained for nanostructured Ti-Ni alloy (crystallized from amorphous phase) and complete the existing data for coarse-grained and ultra-fine grained Ti-Ni materials for a number of cycle higher than N=100 cycles.

For all levels of cold working (e=0.25-2), the maxima office recovery strain and constrained recovery stress are obtained after annealing in the 350-400°C temperature range. Moreover, increasing the pulling tension leads to a decrease in the roll force, to a closer correspondence between the rolled product thickness and the set-up thickness but increases the average and the maximum lengths of the microcracks during severe cold working.

For single-cycle, the cold rolling with a thickness reduction of e = 1.5 combined with the application of a pulling tension F_T = 0.1σ_y and a lubrication with light mineral oil at striprolls interface result in precise and straight strips with no visible microcracks. An annealing at 400 °C (1 h) forms a nanostructured material manifesting functional properties almost twice higher than for the conventional coarse grains Ti-Ni SMA with polygonized dislocation substructure (e = 0.3 + 400 °C).

For multiple-cycles, same rolling parameters are valid excepted that the optimal cold worked processing is situated between e=0.75 and e=2 depending on the solicitation mode, the level of stabilization and the required number of cycle to failure.