Functional micro- and nanomaterials possess exceptional mechanical, electrical and optical properties compared with their bulk counterparts, and these multi-physical properties have significantly benefited their diverse applications to a variety of scientific and engineering problems. The multi-physical properties of these micro- and nanomaterials need to be characterized accurately and efficiently to facilitate both material synthesis and device application.

Among various experimental tools for micro- and nanomaterial characterization, micro-electromechanical systems (MEMS) were often employed for mechanical characterization due to its advantages such as high sensing resolution, small footprint, and precise sample alignment. However, most of them are limited to one-axis actuation or sensing and thus can only be applied to perform single-axis compression or tensile testing. Besides, for nanomaterial characterization, the emerging technique of nanomanipulation under scanning electron microscopy (SEM) has enabled various multi-physical characterization experiments of nanomaterials such as electrical and mechanical measurements, thanks to its merits such as high positioning and imaging resolution and well-controlled stable testing conditions. However, the existence of contact resistance during SEM in-situ electrical nanoprobing could affect the measurement accuracy;​ therefore, it is highly desired to minimize the contact resistance during electrical characterization of nanomaterials.

Moreover, multi-physical properties of nanomaterials not only exist in their independent states, but also often coupled with each other and closed correlated. For instance, the coupling optoelectronic characterization of nanostructures is becoming more and more popular with the rapid advance of optoelectronic nanodevices. However, SEM was not often utilized for optical or optoelectronic characterization of nanomaterials, which is attributed to the challenge of integrating optical components inside a limited-space SEM chamber, as well as the limited light collection efficiency. Therefore, it is a clear demand for the development of a SEM-based in-situ nanomanipulation system capable of characterizing the mechanical, electrical, optical, and multi-field-coupled properties of nanomaterials.

In this thesis, in order to solve abovementioned challenge for mechanical characterization of micromaterials, a MEMS microgripper was developed to achieve, for the first time, microscale elastic and viscoelastic characterization of soft materials in both compressive and shear directions. A systematic investigation of the contact resistance in SEM in-situ electrical characterization of nanomaterials was carried out employing the two-point in-situ nanoprobing technique, and experimental strategies have been identified to minimize the sample-probe contact resistance. The optimized SEM in-situ electrical nanoprobing system was subsequently applied to electrical characterization of single n-i-n-n⁺ GaN nanowires (NWs), which revealed superior electrical breakdown properties of the GaN NWs. Finally, by integrating techniques for mechanical, electrical and optical characterization of nanomaterials, the first SEM-based nanomanipulation system for in-situ multi-physical characterization of nanomateirals was developed, which allows in-situ comprehensive opto-electro-mechanical characterization of individual nanostructures with high accuracy and efficiency. Using this system, the effect of mechanical stress/strain on the optoelectronic properties of single InGaN/GaN NWs was systematically investigated for the first time, providing valuable experimental data for better understanding the material’s complex coupling-field properties with significant implication in group III nitride NW-based nanoelectronics and optoelectronics. The developed characterization system will greatly facilitate the experimental investigation of multifield-coupled properties of semiconductor nanomaterials and nanostructures.

Les micro- et nanomatériaux fonctionnels possèdent des propriétés mécaniques, électriques et optiques exceptionnelles par rapport à leurs homologues volumineux. Ces propriétés multi- physiques ont largement profité à leurs diverses applications pour résoudre divers problèmes scien- tifiques et techniques. Les propriétés multi-physiques de ces micro- et nanomatériaux doivent tre caractérisées avec précision et efficacité afin de faciliter la synthèse du matériau et l’application de lappareil.

Parmi divers outils expérimentaux de caractérisation des micro- et nanomatériaux, les sys- témes micro-électro-mécaniques (MEMS) ont souvent été utilisés pour la caractérisation mécanique en raison de ses avantages tels que la haute résolution de détection, le faible encombrement et l’alignement précis des échantillons. Cependant, la plupart d’entre eux sont limités á l’activation ou á la détection sur un axe et ne peuvent donc tre appliqués que pour effectuer des tests de compression ou de traction sur un axe. En outre, pour la caractérisation des nanomatériaux, la technique émergente de la nano-manipulation en microscopie électronique á balayage (MEB) a per- mis diverses expériences de caractérisation multi-physique de nanomatériaux, telles que des mesures électriques et mécaniques, bénéficiant de ses avantages tels que conditions de test stables controlées. Cependant, l’existence d’une résistance de contact pendant le nano-sondage électrique in situ au MEB pourrait affecter la précision de la mesure;​ par conséquent, il est hautement souhaitable de minimiser la résistance de contact lors de la caractérisation électrique des nanomatériaux.

De plus, les propriétés multi-physiques des nanomatériaux existent non seulement dans leurs états indépendants, mais aussi souvent couplées les unes aux autres et en corrélation fermée. Par exemple, le couplage des caractérisations optoélectroniques de nanostructures est de plus en plus populaire avec le progrès rapide des nanodispositifs optoélectroniques. Cependant, la MEB n’a pas été souvent utilisé pour la caractérisation optique ou optoélectronique des nanomatériaux, ce qui est attribué au défi consistant à intégrer des composants optiques à l’intérieur d’une chambre MEB avec espace limité, ainsi qu’à l’efficacité de la collecte de lumière limitée. Par conséquent, il est hautement souhaitable de développer un système de nano-manipulation in situ à base de la MEB capable de caractériser les propriétés mécaniques, électriques, optiques et couplées à plusieurs champs des nanomatériaux.

Dans cette thèse, afin de résoudre le problème susmentionné de la caractérisation mécanique des micromatériaux, une micro-pince MEMS a été développé pour réaliser pour la première fois la caractérisation élastique et viscoélastique à l’échelle microscopique de matériaux mous dans des directions de compression et de cisaillement. Une étude systématique du problème de la résistance au contact dans la caractérisation électrique in situ au MEB de nanomatériaux a été réalisée à l’aide d’une technique de nano-sondage in-situ en deux points et a permis une amélioration très poussée de la résistance au contact. Le système optimisé de nanoprocesseurs électriques in-situ SEM a ensuite été appliqué à une caractérisation électrique de nanofils n-i-n-n+ GaN simples (NF) et des propriétés de rupture électriques supérieures ont été obtenues. Enfin, en intégrant différents types deffecteurs mécaniques, électriques et optiques, le premier système de nanoma- nipulation à base de SEM pour la caractérisation multi-physique in-situ de nanomatériaux a été développé, ce qui permet une caractérisation opto-électro-mécanique complète in situ nanostruc- tures indépendamment ou simultanément. De plus, pour la première fois, les effets mécaniques (contraintes / contraintes) sur les propriétés optoélectroniques de réacteurs NF simples InGaN / GaN ont été systématiquement étudiés, afin de mieux comprendre et doptimiser le processus de conditionnement des DEL blanches InGaN / GaN NF. Le système de caractérisation multi-physique développé facilitera grandement la mise en évidence des propriétés de champ de couplage sous- jacentes complexes de nanomatériaux et nanostructures uniques, pour des applications potentielles de prototypes de construction et de sélection de nanostructures appropriées pour la construction de dispositifs optoélectroniques.