Cast and wrought Ni-based superalloy Rene 65 has been developed for turbine engine components applications, such as disks and blades. The microstructure in the as-forged condition of the superalloy consists of ~40% volume fraction of gamma prime (γ΄) precipitates, which give such a high strength that thermomechanical processing of these components can be challenging. The microstructure consists of a bimodal/trimodal γ′ precipitate distribution on the grain boundaries and intergranularly, ranging from μm (primary γ′) to nm (secondary and tertiary γ′). To control grain size, relatively coarse primary γ′ should be present on the grain boundaries since they have a pinning effect and, to reduce hardness, the secondary and tertiary precipitate volume fraction should be as small as possible and their size should be relatively coarse. Therefore, to improve the processability of this alloy, a softening heat treatment schedule for manufacturing must be developed based on these precipitate characteristics.

The first step in understanding the precipitate characteristics in this alloy, which has not been extensively characterized in the literature due to its recent development, is a detailed microstructural and chemical characterization of the precipitates. Scanning and Transmission Electron Microscopy (SEM and TEM) as well as Atom Probe Tomography (APT) are employed to identify the differences in morphology and chemical compositions, respectively. The samples are characterized before and after a softening sub-solvus heat treatment. In the as received condition, differences in Cr, Ti and Al content are found between the three precipitate sizes. After the softening heat treatment, the intensity of the chemical composition differences (mainly in Ti and Al) at the interface between secondary γ΄ with the matrix has decreased. The lattice mismatch of secondary and tertiary γ΄ is empirically calculated based on the APT compositions. After this thorough analysis of the precipitate characteristics, a heat treatment schedule where hold time is varied at a fixed temperature is applied on extruded samples. The microstructural analysis shows differences in the volume fraction and morphology of each precipitate type. Their hardness is also measured and reported.

“Experimental Design” is then used as a tool to optimize the proposed schedule, by varying not only hold time but also other three factors:​ cooling rate, hold temperature and cooling method to room temperature. The first design is based on Taguchi’s L8 matrix. There are two levels of the factors (high and low level) with replication. Microstructures are characterized by SEM and Vickers microhardness testing is applied to evaluate the effect of each heat treatment. Regression analysis showed that hold temperature was the most significant factor affecting hardness. The softest sample and the hardest sample have different microstructures, and the difference in strength is attributed to the trimodal distribution of precipitates in the latter.

The second experimental design that is chosen is based on the Central Composite Design, which is a Response Surface Method. Two sample conditions are examined, one deformed and one deformed and annealed, to verify if the softening heat treatment can be applied at different thermomechanical processing steps. The results confirm that the thermomechanical history is important, as the hardness of each condition is reduced by a different heat treatment. Precipitate splitting, and coralloid microstructures are observed for the first time in this alloy. Two mechanisms are proposed for hardness reduction based on the initial microstructure.

Le superalliage à base de Ni coulé et corroyé Rene 65 a été développé pour les applications de composants de turbomoteurs, tels que les disques et les aubes. La microstructure à l'état forgé du superalliage consiste en une fraction volumique d'environ 40% de précipités gamma prime (γ΄), qui donnent une résistance si élevée que le traitement thermomécanique de ces composants peut être difficile. La microstructure consiste en une distribution bimodale / trimodale des précipités γ΄ aux joints de grains et intergranulaires, allant de μm (γ′ primaire) au nm (γ′ secondaire et tertiaire). Afin de contrôler la taille des grains, des γ′ primaires relativement grossiers doivent être présents sur les joints de grains et, pour réduire la dureté, les précipités secondaires et tertiaires doivent être aussi petits que possible et leur taille relativement grossière. Par conséquent, afin d'améliorer l'aptitude au traitement de cet alliage, un programme de traitement thermique d'adoucissement pour la fabrication doit être développé en visant ces caractéristiques de précipité.

La première étape pour comprendre les caractéristiques des précipité, est une caractérisation microstructurale et chimique détaillée des précipités. La microscopie électronique à balayage et à transmission (MEB et MET) ainsi que la tomographie par sonde atomique (SAT) sont utilisées pour identifier les différences de morphologie et de compositions chimiques, respectivement. Les échantillons sont caractérisés avant et après un traitement thermique sous - solvus adoucissant. Dans l'état tel que reçu, des différences de teneur en Cr, Ti et Al sont trouvées entre les trois tailles de précipité. Après la traitement thermique, l'intensité des différences de composition chimique (principalement en Ti et Al) à l'interface entre γ΄ secondaire avec la matrice a diminué. La cohérence de réseau de γ΄ secondaire et tertiaire est calculée empiriquement sur la base des compositions SAT. Après cette analyse approfondie des caractéristiques du précipité, un programme de traitement thermique dans lequel le temps de maintien varie une température fixe est appliqué sur les échantillons extrudés. L'analyse microstructurale montre des différences dans la fraction volumique et la morphologie de chaque type de précipité. Leur dureté est également mesurée et rapportée.

Le «design expérimental » est ensuite utilisée comme un outil pour optimiser le programme proposé, en faisant varier non seulement le temps de maintien, mais également trois autres facteurs:​ la vitesse de refroidissement, la température de maintien et la méthode de refroidissement à la température ambiante. La première conception est basée sur la matrice L8 de Taguchi. Il existe deux niveaux de facteurs (haut et bas) avec des répétitions. Les microstructures sont caractérisées par MEB et des tests de microdureté Vickers sont appliqués pour évaluer l'effet de chaque traitement thermique. L'analyse de régression des résultats a révélé que le facteur le plus important pour cette conception est la température de maintien. L'échantillon le plus mou et l'échantillon le plus dur ont une différence microstructurale significative, ce dernier ayant une distribution trimodale de précipités qui explique la différence de résistance.

La deuxième conception expérimentale est basée sur la conception composite centrale. Deux catégories d'échantillons sont examinées, l'une déformée et l'autre déformée et recuite, afin de vérifier si le traitement thermique ultime peut être appliqué à différentes étapes de traitement. Les résultats confirment qu'il y a un effet non négligeable de la microstructure initial, car il existe différents traitements thermiques qui se sont avérés les plus efficaces pour réduire la dureté pour les deux conditions. La division des précipités et des microstructures coralloïdes sont observées pour la première fois dans cet alliage. Deux mécanismes sont proposés pour réduire la dureté en fonction de la microstructure initiale.